雙電層電容器專用活性炭,摘要: 使用 重量法 測(cè)定 活性炭 中鉀的含量簡單,準(zhǔn)確,可以滿足檢測(cè)和分析的需要。
它是一種無定形的黑色粉末或顆粒狀碳。由于其具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性質(zhì),并具有物理和化學(xué) 相對(duì)穩(wěn)定性 等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于煉油、化工、制藥、汽車配套、食品、環(huán)保、航空航天、新能源等各個(gè)領(lǐng)域。
雙電層電容器專用活性炭,在制備 雙電層電容器專用活性炭 的過程中,添加 KOH活化劑 可以促進(jìn)形成發(fā)達(dá)的微孔和 高比 表面積 活性炭。殘留在碳化合物中的含鉀化合物可以促進(jìn)大孔的形成,但這不利于高質(zhì)量 活性炭 的制備。因此,需要將碳化合物中的含鉀化合物碳化活化,經(jīng)過氧化處理、加熱反應(yīng)和 超聲波洗滌 處理后,將多余的 KOH 除去,否則在使用電容器時(shí)會(huì)發(fā)生堿金屬的還原和沉淀,導(dǎo)致短路故障。高強(qiáng)度電容器專用 活性炭 用于電容器制造行業(yè)。生產(chǎn)時(shí)鉀含量應(yīng)控制在 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 以下,以確保電容器本身的*小放電,并延長儲(chǔ)存產(chǎn)品的使用壽命。
森林工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004 雙電層電容器專用活性炭 沒有規(guī)定鉀含量的控制指標(biāo)和測(cè)定方法。本文介紹了用 四苯硼鈉重量法 測(cè)定 活性炭 中鉀的方法。該方法簡單易行,整個(gè)測(cè)試時(shí)間可控制在幾個(gè)小時(shí)內(nèi),只能使用分析天平、 恒溫干燥箱 、 高溫電阻爐 等常用實(shí)驗(yàn)室儀器。該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,能夠滿足方法分析和測(cè)試的需要。
鉀化合物在弱酸性介質(zhì)中與 四苯硼鈉 反應(yīng)生成 四苯硼鉀 沉淀。基于 四苯硼鉀 的質(zhì)量計(jì)算鉀含量。
碳酸鉀;95% 乙醇;無水乙醇;90% 乙酸溶液;甲基紅 顏色指示劑: 1g/L;四苯硼鈉:34g/L;四苯硼鉀: 飽和乙醇溶液; 分析平衡: 90g/L;恒溫干燥箱: 控制精度5 ℃ :高溫電阻爐: 控制精度20 ℃; 吸濾裝置;瓷坩堝:50mL; 4號(hào)玻璃 坩堝 過濾器。
取 活性炭 在 (120 ± 5)℃ 下干燥至恒定重量 (精確到) 的樣品,將其放入 瓷坩堝 中,放入 高溫電阻爐 中,在600 ℃ 灼燒3h 下取出,冷卻至室溫,加入 5mL水 溶解的殘留物,將它們轉(zhuǎn)移到100毫升燒杯中,然后分別用 5mL水 洗滌 坩堝。洗滌水與溶解水混合,燒杯加熱至微沸,保溫5min,在250毫升燒杯中微冷過濾,燒杯和濾紙用水洗滌各3次,每次用量為5毫升。
在燒杯中加入1滴 甲基紅 指示劑,用 醋酸 溶液調(diào)節(jié)至紅色,加熱至40 ℃。逐滴加入 5mL四苯硼鈉醇 溶液,攪拌,并放置10分鐘。在預(yù)定重、溫度為120 ± 5 ℃ 的4號(hào)玻璃 坩堝 濾池中,通過傾斜法將沉淀轉(zhuǎn)移到 四苯硼鉀乙醇飽和溶液 中,用 5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液 洗滌沉淀3次,再用 無水乙醇 洗滌2次,每次2毫升。將 (120 ± 5 ℃) 放入沉淀 坩堝 中,干燥至恒溫。將其取出并放入烘干機(jī)中進(jìn)行冷卻和稱重。
以質(zhì)量百分比表示的樣品中X(%) 鉀的含量按以下公式計(jì)算: X =m1×/m× 100%,其中 :m1 為 四苯硼鉀 沉積物質(zhì)量,g; M為 活性炭 質(zhì)量,g; 對(duì)于 四苯硼鉀 質(zhì)量,由鉀系數(shù)換算。
選擇波狀 活性炭 生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的 活性炭 產(chǎn)品,并行測(cè)量同一樣品5次。結(jié)果如表1所示。
選擇鉀含量已知的樣品活性炭,按線性級(jí)數(shù)定量加入鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。在此操作條件下,測(cè)定了回收率的鉀活性炭。結(jié)果如表2所示,ITS回收率為%。
灰化應(yīng)徹底,600攝氏度灼燒3h,灰化溫度不應(yīng)超過730攝氏度。
制備四苯硼鈉乙醇溶液:稱量四苯硼鈉,溶于100ml無水乙醇,必要時(shí)過濾。
制備碳酸鉀、四苯硼鉀:取碳酸鉀(準(zhǔn)確至)300ml水,加2滴甲基紅指示液,加入醋酸溶液至微紅色,加熱至40℃,攪拌至45ml四苯硼鈉乙醇溶液,加水10ml。冷卻至室溫后,用玻璃坩堝過濾器過濾,用5%乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀,濾干,用10ml無水乙醇清洗玻璃坩堝過濾器5次,然后瀝干。
制備:95%乙醇加50mL水,950mL水,充分振蕩使其飽和。使用前請(qǐng)晾干并過濾。
過濾沉淀時(shí),應(yīng)避免過濾時(shí)間過長,避免乙醇部分揮發(fā)產(chǎn)生四苯硼鈉沉淀。
、坩堝洗滌時(shí),如果沉淀物不易洗掉,可進(jìn)一步用丙酮洗滌。
。四苯硼鈉水溶液不宜長時(shí)間存放,使用乙醇溶液可放置兩周無渾濁,有利于洗滌沉淀。
3.再用無水乙醇洗滌除去殘留的四苯硼鉀洗滌劑,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
用活性炭.0 5型測(cè)定儀測(cè)定了(0.0 0 5)中鉀的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法精密度高、準(zhǔn)確度高、線性關(guān)系好、操作簡單、省時(shí)省力,可應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析。
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